摘 要:制备18μm 厚度的电解铜箔样品,并在110℃进行低温退火处理。采用显微维氏硬度计、X 射线 万能试验机对样品进行组织性能分析,研究退火对电解铜箔织构及力学性的影响。试验表明,18μm 铜箔样品进行低温退火处理后面密度由165.9/m2 增加至175.63g/m2,硬度由58.84HV 增加至61.36HV,铜箔样品织构TC(111)系数由28%上升至43%,抗拉强度增加,塑性降低。
电解铜箔是覆铜层压板、印刷电路板和锂离子电池负极集流体的主要用材,广泛应用于新能源等众多高新领域。近年来,随着高新技术产品组件向小型化、高功率化、多功能化、高稳定性方向发展,对电解铜箔的力学性能提出了更高的要求。热处理是改善铜材力学性能的常用手段,如块状紫铜通过退火处理减少组织晶粒度,从而提高力学性能[6]。电解铜箔作为电沉积产物,具有电沉积层的一些基本特征,低温退火对电解铜箔的组织与性能必然有较大的影响。
Yin 等通过研究电沉积铜箔室温下自退火的机制及动力学,讨论了晶粒的生长机理,发现晶粒的形核和长大是从铜箔的底部逐渐延伸至自由表层。
Merchanrt 等发现不同厚度电沉积铜箔经过退火处理后,铜箔晶粒尺寸增加不明显,但铜箔厚度对其应力释放和蠕变行为有重要影响。
阳声富等研究了9μm 电解铜箔160~240℃退火过程中力学性能变化,发现在2h 内,退火后铜箔强度降低但铜箔的韧性得到增加。
由于电解铜箔的强度本身较低,如何通过后续处理提升其强度成为目前研究的热点。本文通过对18μm 厚度的电解铜箔进行110℃低温退火处理,并研究低温退火对18μm 电解铜箔织构及力学性能的影响。
采用直流电沉积技术,在自制的YF-SY-X01 连续制箔平台上制备宽度200mm,厚度18μm 的铜箔。采用工业纯钛TA1 为阴极和阳极,极板间距为10mm,电解液电流密度为0.8A/cm2。制备样品前,先用600#砂纸打磨阴阳极表面,随后用2000#砂纸将表面抛光,去除钛表面氧化膜。实验具体参数如表1 所示,分别制备不同厚度的铜箔,随后在恒温干燥箱内110℃下低温退火5 小时。退火前的样品标记为1#,退火后的样品标记为2#。
采用HELIOS NanoLab 600i 双束电子显微镜对铜箔样品的表面进行形貌观察;采用Rigaku D/Max 2500 X 射线粉末衍射仪(XRD)对铜箔样品织构进行分析,以TC(Texture Coefficient)表示晶面(hkl)的织构系数,TC 值越大说明晶面择优程度越高。
采用HV-1000 显微维氏硬度计对铜箔样品进行硬度测量。切取单位面积的铜箔样品,用0.0001高精度电子分析天平称量重量计算面密度,切取过程中样品未出现弯折、破损等情况。箔材厚度(t)则通过以下公式计算:
切取长度为 200±0.5mm、宽度为 15±0.2mm 铜箔条,每个样品横竖两个方向各取3 个箔条,将所有样品放置在天平上称量重量,切取过程中样品未出现弯折、破损等情况。用MTS858 万能试验机在室温下测量铜箔力学性能,其中夹头速度50mm/min,标距长度50mm,夹具夹头处载荷小于3N。
图1为18μm 样品光面 SEM 图,图2为 18μm 铜箔样品毛面图和截面图,从图中可以看出,进行110℃退火5 小时后的样品光面现象增加,样品毛面都很光滑,但烘烤后的铜箔样品深色区块较多。而从截面图中可以看出,18μm 铜箔烘前样品颗粒更大,烘后样品颗粒减少,但是表面平整度降低并且烘前截面图孔洞(黑色圆孔区域)较多,烘烤后该区域减少,与毛面SEM 图结合可知,18μm 铜箔样品烘烤后内部孔洞向铜箔样品表面转移。
表2 给出了退火前后样品的面密度和硬度值。可见,退火后铜箔的厚度略有增加,这与其应力释放和缺陷的运动有关。退火处理后的铜箔样品面密度由165.94g/m2 增加至175.63g/m2,硬度由58.84HV 增加至61.36HV。
铜箔性能与其微观结构密切相关,图3(a)为18μm 铜箔样品退火前后的XRD 衍射图谱,(b)为TC 系数。由图发现,铜箔主要表现为(111)和(200)晶面织构化,随着 110℃5h 退火处理,铜箔样品以(200)织构为主转变为以(111)织构为主。据报道,(111)织构有利于铜箔抗拉强度。
表3 为样品抗拉强度及伸长率的统计表,从表中可以看出18μm 铜箔经过110℃5h 退火处理后抗拉强度由35.63kgf/mm2 上升至35.91kgf/mm2,伸长率由4.50%下降至4.24%,抗拉强度的提高主要是两个因素:微观尺寸效应和织构。
本实验铜箔样品为微米级别的厚度和晶粒尺寸,拉伸过程中有明显的尺寸效应,所以传统的塑性变形理论不能适用此次实验的塑性变形机理。在单向拉伸实验中,可将铜箔看成表层晶粒和内部晶粒两部分组成,根据组织结构与力学性能的关系,铜箔整体的流动应力σs计算公式如下:
由于铜箔表面层晶粒随厚度增长的变化率远小于厚度本身变化率,r 对整体流动应力的影响可以忽略不计。按微观尺寸效应,铜箔拉伸时的流动应力σs 应随着厚度的增加而增加,即抗拉强度随厚度增加而增加。
(2)低温时效处理会对铜箔样品的织构产生影响,(111)织构 TC 系数由 28%上升至 43%,(220)织构 TC 系数由5%上升至12%,样品(111)(220)晶面择优取向增强。
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